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型号:GC6890 访问量:41090发布时间:2015/6/24 单位:上海传昊仪器有限公司

1
仪器概述

  气相色谱仪GC-6890型是由单片微型计算机控制的有较高性能价格比的实验室分析仪器,具有氢火焰离子化(FID)和热导池(TCD)两种检测器,双气路系统,可进行恒温分析或五阶程序升温分析。可安装填充柱或毛细管柱,可作快速汽化注样或柱头注样;毛细管柱为分流/不分流注样。
  仪器采用微机控制,键盘式操作,大屏幕液晶汉字菜单式显示,显示的参数信息量多、直观,并具有操作参数记忆功能,操作非常简便。仪器采用的电子线路集成度高,其主要集成电路从美国进口,可靠性能好,适应长时间的运行。?
柱室配有智能化控制的后开门自动降温系统,特别适用于近室温的恒温分析或初温温度接近室温的程序升温分析以及多次重复进行程序升温分析。?
  仪器程序设有看门狗功能及跟踪设定温度的超温保护功能,超温时能自动切断加热电源并声光报警,提高了仪器运行的可靠性。
仪器可适用于石油、化工、农药、医药卫生、食品、商品检验等生产企业及高等院校、科研部门。
  GC-6890型气相色谱仪

2
性能特点

气相色谱仪的性能特点:
※采用大屏幕液晶中文显示。操作方便易学.
※具有自诊断,超温断电保护,文件存储,调用,五阶程序升温等功能,具备单柱自动补偿功能;可保证程序升温分析时基线的稳定性;
※具有六路独立控温区域,智能化后开门系统,降温速度非常快;各气化室、检测器及放大器均采用模块化设计,安装更换非常方便;
※配有单独完整的毛细管分析系统,独立的毛细管分流进样器(包括隔膜清扫、分流及尾吹调节)。可选配毛细管分流/不分流进样器;
※仪器配备有氢火焰检测器、热导检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器五种检测器,用户可根据自身分析要求自行选配,也可增加六通阀进样,转化炉装置等;并能实现检测器的串联和并联工作。

3
技术指标

(一)气相色谱仪的温度控制系统?
1?色谱柱室温度?
•控温范围:室温+10℃~399℃(以1℃增量任设)
•控温精度:200℃以内不大于±0.1℃。200℃以上不大于±0.2℃。?
•设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。?
•设定温度与实际温度之间的偏差不大于2%。?
•程序升温阶数:5阶?
•升温速率:0.1—40℃/min (1℃/min以内以0.1℃增量设定,
1—40℃/min以1℃增量设定)
•线性程序升温范围:?
当升温速率为10℃/min时最高至350℃。?
当升温速率为20℃/min时最高至300℃。?
当升温速率为40℃/min时最高至150℃。
•初温、终温时间:0—255min,以1min为增量设定。?
•程序升温重复性:不大于2%。?
•具有自动开后门及人工开后门降温功能,降温速度:从300℃降至80℃
所需时间不大于8min。?
2. 热导池室温度?
•控温范围:室温+20℃—399℃
•控温精度:200℃以内不大于±0.1℃,200℃以上不大于±0.2℃
•设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。?
3?注样室、氢焰室温度?
•控温范围:室温+20℃—399℃
•控温精度:不大于±0.2℃?
•设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。?
4.超温保护功能:柱室、热导池室均设有跟踪温度设定值(比设定值高20℃)的超温保护功能。注样室、氢焰室设有超过420℃时的超温保护功能超温时有声光报警及自动关断各点加热动力功能。(TCD运行时同时关断桥电流)
(二)氢火焰离子化检测器?
1.检测限:不大于1×10-11g/s(苯)?
2.噪声:不大于0.05mV?
3.漂移:不大于0.15mV/h?
4.启动时间:不大于2.5h
(三)热导池检测器?
  1、灵敏度:不小于4000mv•ml/mg(苯、H2)?
  2、噪声:不大于0.02mV?
  3、漂移:不大于0.5mV/h
?4、启动时间:不大于4h
(四)色谱工作站
可根据不同需要选择不同规格型号的色谱工作站
(五)综合参数?
1、仪器尺寸:宽640×高470×深465(mm)?
2、柱室尺寸:宽260×高260×深140(mm)
3、色谱柱安装间隔尺寸:152.4mm(6英寸标准接口)
4、注样器:填充柱: 快速汽化注样?柱头注样 毛细管柱:分流/不分流注样
5、色谱柱:填充柱外径φ3—φ5mm(不锈钢柱或玻璃柱)
6、仪器重量:约60kg

温控指标

柱箱:室温上6℃~399℃
精度±0.1℃
进样器和检测器:室温以上6℃~399℃精度±0.1℃

程序升温阶段:五阶
程序升温速率:室温上6℃~200℃时0.1℃~40℃/min
大于200℃时0.1℃~20℃/min

检测器指标

氢火焰检测器(FID):
敏感度Mt≤1×10-11g/s(正十六烷)
噪声≤5×10-14A  线性范围≥106

热导池检测器(TCD):
灵敏度 S≥5000mv.ml/mg(正十六烷)
噪声≤20uv   线性范围  ≥104

火焰光度检测器(FPD):
方  式:S用或P用滤光片
敏感度:1×10-11g(s)/s(噻吩中的S), 1.4×10-12g(p)/s(甲基对硫磷中的P)

电子捕获检测器  (ECD):
敏感度:Mt≤1×10-13g/ml(r—666)
噪声≤15uv
线性范围 ≥5×103
放射源Ni63

氮磷检测器(NPD):
敏感度:氮Mt≤5×10-11g/s(偶氮苯)
磷Mt≤2×10-12g/s(马拉硫磷)
噪声N≤2×10-13A

 

4
工作条件

气相色谱仪的工作环境:
1?环境温度:5~35℃。?
2?相对湿度:不大于85%。?
3?周围无强烈电磁场干扰、无腐蚀性气体、无强烈振动,室内温度无剧烈变化,空气无大的对流。
4?所分析的样品应无腐蚀性。
5  供电电源:电压220V±10%,50±0.5Hz,升温时最大消耗功率约2.5KW。

5
整机结构

GC—6890型气相色谱仪由气路箱、主机箱、电路箱及色谱工作站组成。
(一)气路箱、毛细管气路装置:
载气、氢气、空气由气路箱的后板引入。载气经稳压阀稳压后经稳流阀进入注样室。
气路箱中的氢气、空气气路由稳压阀调节流量,压力表显示出口压力,配有流量—压力曲线,可直接查得流量。毛细管气路装置中的尾吹气由稳压阀调节流量,压力表显示压力,配有流量—压力曲线,可直接查得流量。整机气路流程图见图2—1。    

 气路流程图

?图2—1气路流程图

(二)主机箱?

主机箱由柱室、注样室、氢焰检测器、热导检测器等组成。柱室上面的注样器、检测器的分布及气路箱与主机箱各气路连接的俯视图见图2—2。?

     

(1)柱室:柱室由不锈钢室体、加热丝、铂丝电阻、大口径风扇、网罩、前门、后门组成。柱室后部左侧上下二个风口分别为出风口和进风口,后门的打开和关闭既可通过键盘实现,又能在运行中由微机控制自动打开迅速降温以及根据需要开启需要的角度或关闭,实现了智能化控制,从而节省了时间,提高了控温效果。向上按压柱室前门右下侧的按钮,可打开前门,向后用力推前门则关闭前门。
(2)注样室:柱室上面左前部的保温盒内装有注样器,填充柱注样器和毛细管柱注样器安装在同一个保温盒内,由一套加热控温系统控制温度。?
柱室内色谱柱安装接口的仰视图见图2—3

柱室前门

  (3)检测室:柱室上面右前部的保温盒内为氢焰检测器,柱室后部右侧的保温盒内为热导池检测器,它的二个放空接口位于主机箱后部热导池保温盒的后面。?
(三)电路箱
(1)电路箱的主要部件分布图的右视示意图见图2—4?
(2)整机动力控制电原理方框图见图2—5


控制电原理方框图

6
整机安装

  (一)气相色谱仪安装前的准备工作?
(1)工作室与工作台:工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,要通风良好,但仪器处不要有大的空气对流,要准备好能承受整套仪器重量且不振动的工作台,工作台与墙之间要留有适当的空间,仪器后板距离墙应不小于1m,以适应程升结束
开后门快速降温的需要及便于操作仪器。工作室内不能存放易燃、易爆物品。
    仪器与气瓶要分室放置以便于分开管理。?
(2)电源:仪器用220V,50Hz交流电源,电源输入线路的承受功率应大于2.5KW,电源应满足仪器的使用条件,否则应加3KW的交流稳压器。?
(3)地线:为保证仪器性能和人身安全,仪器接地端必须和大地可靠相连。埋设地线建议用铜板或角钢埋入1米深以下的湿土中,接地电阻应小于0.1Ω,不允许用电源中线代替地线,不允许接在自来水管或暖气片上。?
(4)气源与气路管道:本仪器对三种气源所需压力及纯度如下:?
使用FID分析时载气(N2)0.4MPa,纯度为99.995%;氢气0.25MPa,纯度为99.995%;空气0.3MPa,应干燥无灰尘、油雾及其他干扰物。?
使用TCD分析时,载气(H2)0.30MPa,纯度为99.995%。?
使用高压钢瓶,应先熟悉高压钢瓶的资料,再动手操作,高压钢瓶应放置牢靠。?
仪器与气源的连接管路,最好使用经清洗过的不锈钢管。?
(5)清点附件:按装箱单清点仪器及附件。?

(二)净化器的安装
仪器所需载气和辅助气体一般可由气体钢瓶或气体发生器、无油空气压缩机提供,但气体发生器、无油空气压缩机产生的气体含水量大,必须经过气体净化装置后才能使用。?
净化器内装5A分子筛及变色硅胶,在接入气路之前,要逐个试漏,当不漏气时,将净化
7
器出口放空通气约30秒,其目的是防止分子筛的细粉末吹入气路而影响仪器性能。如果发现分子筛失效,应将分子筛倒出,在干净的马夫炉内420℃温度活化24小时,当温度降至50℃左右时,迅速装入净化器中,试漏后再接入气路。变色硅胶当由蓝色变成浅红色时也要及时烘干活化。?

(三)气路安装
将接好减压阀的钢瓶接上净化器,用气路管连接到仪器气路箱后板的进气接口上,连接后要用肥皂水试漏,保证密封不漏气。?
使用氢气时一定要杜绝外界火种,保证密封不漏气,切记!?
(四)连接地线
将仪器电路箱后板的接地端与大地牢固相连,其接地电阻应小于0.1Ω。

(五)填充柱的安装
?   1?快速汽化注样不锈钢色谱柱的安装

快速汽化注样不锈钢色谱柱的安装

1注样器室体  2玻璃内衬管  3内衬管固定接头石墨垫  4内衬管固定接头螺母?  5内衬管固定接头  6 柱石墨密封垫  7 柱螺母  8色谱柱(外¢3、外¢4、外¢5mm)    9检测器接口(FID或TCD)?
根据图2-6所示,进行如下操作
①将内衬管固定接头螺母(4)、内衬管固定接头石墨垫(3)穿在内衬管固定接头(5)的护套
管上,将玻璃内衬管(2)插入内衬管固定接头(5)的护套管内,并将其插入注样器室体(1)内,然后用搬手紧固内衬管固定接头螺母(4)。
    ②将柱螺母(7)柱石墨密封垫(6)分别穿在色谱柱(8)的两端,并按图示分别将色谱柱首端和尾端插入内衬管固定接头(5)的顶端和检测器接口(9)的顶端。
2?柱头注样不锈钢色谱柱的安装:?
将图2—6中内衬管固定接头(5)及以上的部分去掉,在不锈钢柱子上套上柱螺母(7)、柱石墨密封垫(6),(若为¢3色谱柱再向色谱柱二端分别套上对应的金属内衬管)将柱子插入注样器(1)的顶部,旋紧柱螺母(7),其他同1条。
3?玻璃色谱柱的安装:?
玻璃柱一般使用的温度较低,密封垫子常采用硅橡胶材料,也可使用石墨密封垫。玻璃
柱子的开口尺寸要与仪器的安装孔尺寸相符,若差别太大,应更换。装配玻璃柱拧紧柱
螺母时要格外小心,用力不要过猛,不要拧的太紧,只要能保证密封就可以了,以免升温或柱管压力变化发生断裂。其操作可参照不锈钢色谱柱的安装。

7
气路检漏

1、载气气路的检漏:将二根色谱柱安装在TCD接口上,将TCD的二个放空接口用死堵螺母堵死并密封,通入载气(H2),使气瓶减压阀压力为0.3MPa,调节载气气路的稳流阀使对应的压力表指示为0.2MPa?,关断气源,稳定2分钟后开始计时,0.5小时的压降应不大于0.01MPa。
2、燃烧气、助燃气气路的检漏:打开主机箱上盖板,根据图2—2,把氢气或空气气路二通后端的气路管取出,用死堵螺母堵死并密封,在相应气路通入相应气体,调节相应气路的稳压阀,使阀后压力表指示0.2MPa,关断气源,稳定2分钟,开始计时,0.5小时的压降应不大于0.01MPa。??
3、若只拆装了色谱柱,在通入载气即系统保持一定气体压力的状态下,用检漏液检漏色谱柱的二个柱接头处,观察是否有气泡产生,以判断是否漏气。?
4、检漏时一定要尽量少用检漏液,检漏后一定要把检漏液擦干净,以防止在气压低时渗进气路,造成污染,若没有检漏液,可用白猫牌洗涤剂与温水混合搅拌起泡即可使用。?
5、毛细管系统的检漏方法见第六章。


测试绝缘电阻:
在不接入电源的状况下,把仪器的电源开关打开,用500V兆欧表(或者用万用表的兆欧母档)测量仪器电源线插头相、中线与机壳间的绝缘电阻应不小于20MΩ

8
键盘功能及操作

开机后气相色谱仪则进行自检,若有故障,则显示故障点号,屏幕显示见图3-1。若没有故障,则显示自检正常,屏幕显示见图3-2。
 

上海普析
GC—6890气相色谱仪
XX号点有故障

图3—1自检有故障显示页

上海普析
GC—6890气相色谱仪
自检正常

图3—2自检正常显示页
当自检正常时,可通过以下五类键对仪器进行各种操作。

一、数字键类:
0—9数字键配合有关功能键,用于设定各参数的数字量。该类键对一组数字的键入顺序是从高位到低位,再键入时又转到最高位,往复循环,有光标指示要键入数字的位置。
二、参数设定键类:
该类键键入时屏幕上有对应的汉字显示,以提示该次键入的功能。除桥设键外,该类键键入的数字均有断电记忆功能。断电后再开机时若不改变设定,则不用再设定。
(1)温设键:该键每键入1次,分别表示注样室、柱室、氢焰室、热导池、备用室等加热点的恒温温度设定,往复循环。每次键入后在光标的指示位置再键入数字键即实现了在分析前对上述各点的温度设定或在恒温运行中对上述各点温度的改变设定,该功能键设定的温度数为3位整数。操作步骤如下:
    例如:注样室120℃、柱室80℃、氢焰室120℃、热导池35℃、备用室30℃(此时热导池和备用室不运行)。该项设定后屏幕显示见图3-3。
依次键入温设   1    2    0屏幕第1行显示:   
依次键入温设   0    8    0屏幕第2行显示:                           
依次键入温设   1    2    0屏幕第3行显示:
依次健入温设   0    3    5屏幕第4行显示:
依次键入温设   0    3    0屏幕第5行显示:

注样室温度设定:  120
柱室温度设定:    080
氢焰室温度设定:  120
热导池温度设定:  035
备用室温度设定:  030

 图3—3温度设定显示页

各加热点的温度最高设定值为399℃,若超过此值,最高位则为0。
(2)程设键:该键每键入1次分别表示程序升温分析的阶数、初温时间、各阶的升速、终温温度、终温时间的设定,往复循环。利用该键和数字键可实现在分析前对程升各参数的设定。
①程升参数的阶数为1位数,键入1位数即可,其余皆为三位数。
②升速值有小数点,是固有的,不用键入。1—30℃/分的升速值为两位整数,小数位可设为0。0.1—0.9℃/分升速值为纯小数,两位整数可设定为0。
该键的操作步骤如下:例如1阶程升分析,初温50℃,初温时间15分,升速10℃/分,终温温度200℃,终温时间5分。初温温度的设定利用温设键所产生的“柱室温度”设定行和数字键进行设定。程升其它参数的设定步骤如下:
依次键入程设   1  屏幕第1、2行显示:                 
依次键入程设  0   1   5  屏幕第3、4行显示:
依次键入程设  1   0   0  屏幕第5、6行显示:                  
依次键入程设   2    0    0  屏幕第7行显示:
依次键入程设   0    0    5  屏幕第8行显示:

程升参数设定
阶数:1
程升0阶
初温时间:015
程升1阶
升温速率:10.0
终温温度:200
终温时间:005

图3—4程升1阶参数设定显示页
程升2阶—5阶各参数的设定方法类同1阶。
(3)桥设 键:该键用于在分析前设定热导池的桥电流值或在恒温运行中对桥电流值进行改变设定。设定步骤如下:例如设定桥电流为175mA。
依次键入桥设  17 5  屏幕显示:

桥流设定:175

图3—5 TCD检测器桥流设定显示页
 桥流设定最大值为200mA,设定时若超过200mA,屏幕上则不显示设定的桥电流值而显示“超”,
此时要重新设定,这是一种防止桥流设定超限的保护功能。

三、选择或启动键类:
(1)氢焰键或热导键:该二键为检测器选择键,被键入的键即被选择并启动其工作。
屏幕上的显示见图3—6。

注样室温度=XXX.X                     设定:XXX?
柱室温度关=XXX.X                     设定:XXX?
氢焰室温度=XXX.X                     设定:XXX?
氢 焰 量 程: X                         极性: +?
热导池温度=XXX.X                     设定:XXX
桥流=XXX设定:XXX                  极性: +?
备用室温度=XXX                         设定:XXX

图3-6 FID或TCD检测器恒温分析显示页
 (2)加热键:该键为注样室、柱室、氢焰室、热导池室、备用室等各点加热的总开关键,以上五个加热点除注样室外其他四个加热点还分别受有关启动键的控制,氢焰室、热导池室分别受 氢焰键、热导键的控制,只有在已选择键入氢焰键或热导键后再启动加热键,对应点才被加热。键入加热键后,若后门原先处于没关闭状态,则屏幕第8行显示“正关后门”,经数秒后门关闭后该显示则被清掉。
    等到检测室温度升至接近设定值时柱室便自动开始加热升温。这是因为柱室比检测器升温快,为防止由此造成的色谱柱流出物冷凝在检测器中而特设计的保护措施。
    柱室是否加热由图3—6中的第2行“柱室温度”后的“开”或“关”显示告之。
(3)程升键:键入该键,程序升温启动,此时的显示屏由恒温控制显示页变为程序升温0阶显示页,见图3—7。

0阶:注样室温度 =XXX.X         设定:XXX?
柱 室 温 度   =XXX.X               初温:XXX?
氢焰室温度  =XXX.X                  设定:XXX?
氢焰量程   =X                              极性:+
初 温 时 间    =XXXmXXs       升速:00.0
备用室温度 =XXX                     设定:XXX

图3-7 程升分析0阶显示页

程升0阶显示页即为程升1阶的初温恒温显示页,该显示页第5行的初温时间共5位,前3位为分,以m表示,后2位为秒,以s表示。键入程升键后,初温时间即开始减秒,等到初温时间减至零时,程升自动转入1阶,同时0阶显示页变为1阶显示页,见图3—8。

1阶:   注样室温度 =XXX.X                    设定:XXX?
柱 室 温 度  =XXX.X                   终温:XXX?
氢焰室温度  =XXX.X                   设定:XXX?
氢焰量程   =X                        极性:+
终温时间  =XXXmXXs                 升速:XX.X
备用室温度 =XXX                     设定:XXX

图3—8 程升分析1阶显示页

2阶—5阶的程升过程、显示页与1阶类同。
该键键入后,即程升时,温设 程设 桥设 调零↑ 调零↓ 氢焰 热导 备用 加热 后门 计时及0—9数字键为锁定状态,键入无效,这是为了防止在程升过程中误键入以上键后造成程升操作条件的改变或中断而特设计的保护措施。 
四、参数改变设定键类
此类键用于在恒温分析的正常运行中对有关参数随时进行快速改变设定,这类键比参数设定键的操作简单快速,以利于操作者根据需要随时进行快速改变设定。该类键除极性键外,均有断电记忆功能。
(1)量程+键:该键每键入1次,氢焰放大器的量程在原先设定的基础上进行加1变换,4个量程往复循环。量程+键键入后在氢焰恒温分析显示页中的第4行“氢焰量程”后的数字同步变换,见图3—6。面板上的四个量程指示灯分别与量程的1、2、3、4档相对应,(有的机型量程的第4档没有指示灯)第4档为灵敏度最高档。
(2)极性键:该键对氢焰或热导检测器输出信号的极性进行改变设定,开机后的极性为
正极性,在氢焰或热导恒温分析显示页的第4行第6行分别为氢焰、热导的输出极性。见图3—6,该键每键入1次,其极性改变1次。
五、其他键类
(1) 计时键:在不加热状态下键入该键可作为秒表使用,例:开机——键入计时键,屏幕显示“计时开始XX分XX秒”——再次键入计时键,屏幕显示“计时停止YY分YY秒”。计时后键入氢焰或热导即恢复正常。
(2)后门/停止键:该键为上下档键。后门为上档键,用于人为的开后门或关后门,自动开关后门时不需键入该键,在开启后门的同时,各点加热动力均被关断,若是TCD正在运行则桥流被关断,若需继续运行,则必须重新键加热键,若为TCD分析,还需重新设定桥流。
14
①第1次键入,表示正开后门降温,此时屏幕的第8行显示“正开后门降温”
②第2次键入,表示正关后门,此时屏幕的第8行显示“正关后门”
后门 键键入后,各点加热动力均被关断。
在后门开启或关闭过程中,不要键入任何键,约经数秒钟等到显示页的第8行显示由“正开……”变成“已开……”或由“正关……”变成“已关……”时再键入其它键。
    停止为下档键,使用时需先键换档键,再键停止键。它有以下功能:在程序升温过程中键入该键,可终止程序升温,进入降温段降温后返回至程升初温值的恒控显示页。若在恒控过程中键入该键,则停止柱室加热,其它加热点仍为恒温控制。
(3)•键:该键为数字0键的下档键,使用该键时必须先键入换档键,键入•键可使加热点指示温度显示1位小数值。
(4)换档键:对于所有的下档键,必须先键入换档键后再键入下档键才能生效。
(5)锁定键:开机后该键不起锁定作用,所有键均为正常使用状态。
当把所有键设定完毕且已启动运行时,若为了在运行中不被人为的误操作而改变了分析条件,可键锁定键,此时除锁定键以外的所有键均被锁定,键入均无效,从而保证了分析的条件不被改变。
当键入锁定键后若需要键入某键时,可再键入锁定键一次即解除了锁定功能,所有键均可正常操作。
(6)调零↓、调零↑键:
在色谱仪氢焰放大器输出线正端接工作站输入线正端(若工作站信号线接反,则调零方向相反,此时将工作站二线对调即可)且色谱仪液晶显示器的显示“+”极性时进行调零。根据调零方向可分别选择调零↓或调零↑进行调零。若基线远离零位,键入调零键后则自动进入连续调零,直至接近零位(在±5mv之间)后自动停止。若基线在零位附近想把基线稍作改变位置,根据调零方向仍键入上述二键则进行单步调零。在调零的同时色谱仪液晶显示器最下1行(第8行)显示“氢焰正调零:”,调零结束,上述显示熄灭。
第8行尾部的显示数字×××是自动调零指示,它不等于基线偏离零位的mv数,一般不用管它。单步调零时它显示为000。

9
氢焰检测器

一、结构?
1?氢焰检测器(FID)的结构原理示意图见图4—1,由于在喷嘴的根部进行了加热,不会发生冷凝问题,柱子可直接插到喷咀根部,从而把死体积减到最小。
结构原理示意图
FID微电流放大器电原理方框图见图4—2
FID微电流放大器电原理方框图见图
二、检测限测试的操作参数及计算公式
1;操作参数
色谱柱:5%SE-30   Chromosorb  w  Aw  DMCS  担体60-80目 ф3×1m  不锈钢柱
温度:注样室  120℃    柱室  80℃   FID  120℃?
流速:N2   30ml/min左右   H2   28ml/min左右   AiR   300-400ml/min?
样品:0.05%苯/二硫化碳 
2使用色谱工作站时计算公式:
式中:N—基线噪音(mv)
W—样品的进样量(g)
A—样品的峰面积(mv•s)

 三、使用方法?
(一)恒温分析操作步骤:
   (1)准备工作:
?•把 N2、H2、空气气源接至气路箱后板的对应接口上。
?•把毛细管柱前压稳压阀和尾吹气稳压阀关闭(逆时针旋转)。
?•把色谱柱接至FID检测器上,并试漏合格。
?•接好电源线、地线。
  •用信号线把色谱仪氢焰输出与色谱工作站连接好。
   (2)通载气(N2),其流速选择为25—60ml/min,一般选为30ml/min。
   (3)开机,此时仪器屏幕显示见图3-2。
 (4)键入温设键和数字键,设定注样室、柱室、氢焰室温度,设定后屏幕显示见图3—3
    以上参数仪器设有断电记忆功能,本次分析若与上次的操作参数相同,则不需再设定,该条可省略。
(5)键入氢焰键,选择并开启FID检测器,此时屏幕显示见图3—6。显示页中的氢焰量程为上次关机前的数值,此时或在下一步的运行中若需改变,可键量程+键来改变设定,开机后的极性为正极性,若需改变,键入极性键即可。?
(6)键入加热键,此时后门若处于开启状态,则自动关闭,屏幕上显示的注样室、氢焰室温度开始加热升温,此时屏幕显示见图3—6。等到氢焰室温度升至接近设定值时,此时屏幕显示的(图3—6)第2行“柱室温度关……”变成“柱室温度开……”,柱室温度开始升温,直至恒温。若柱室温度设定为近室温,后门则根据需要自动开启一定的角度或关闭,以便快速恒温。?
(7)注样室、柱室、氢焰室3点的温度恒定后,通入空气、氢气。空气一般选为300~
400ml/min,氢气一般选为25~50ml/min。用电子点火枪进行点火,点火前先把氢气流量调至氢气压力表指示为0.10MPa左右再进行点火,点火后再缓慢调至所需值。?
(8)待基线符合分析要求后即可进行分析。?
(二)程序升温分析操作步骤?
程序升温分析操作除进行恒温分析的一些操作外,还要进行以下几点操作:?
(1)在对注样室、柱室、检测室恒温值设定步骤中,柱室的设定值即为程升初温设定值,其设定方法同恒温分析设定,即通过键入温设键和数字键来实现,设定后屏幕显示见图3—3。?  (2)通过键入程设键和有关数字键对程升阶数、初温时间,各阶的升温速率、终温温度、终温时间进行设定,设定后的屏幕显示见图3—4。?
(3)等到初温温度已恒温,基线符合分析要求时,键入程升键,程序升温进入初温段,此时初温灯亮,初温时间开始减秒,此时屏幕为0阶显示页,见图3—7。当初温时间减秒至零时,自动转入第1阶程序升温段,此时初温灯灭,程升灯亮,此时的显示页由0阶变为1阶,见图3—8。当程序运行到1阶终温段时,程升灯灭终温灯亮,终温时间开始减秒,当减秒至零时,则自动转入下一阶。当最后一阶的终温时间减秒至零时,自动转入降温段,此时终温灯灭,降温灯亮,柱室停止加热,同时自动打开后门降温,若程升初温设定为近室温,当柱室温度降到初温设定值时,后门自动关闭后立即开启到需要的角度,使柱室温度快速恒温于初温设定值,以便重复进行程升分析。此时屏幕由程升显示页变成恒温显示页见图3—6。
四、使用注意事项:?
(1)严格注意气路的清洁。?
(2)仪器必须良好接地。?
(3)严防色谱柱没接到FID检测器柱接头上而盲目通入H2,这样会造成柱室充满H2,一旦开机加热会引起爆炸。?
(4)氢焰检测器的温度要比柱室高40℃,以防止样品在检测器中冷凝。?
(5)载气(N2)、H2、空气的流速可根据第二章气路箱中介绍的方法获得。?
(6)N2流量和H2流量的比值一般为1:0.9,H2流量和空气流量的比值一般为1:10,此时灵敏度较佳,基流最小。?
(7)开机后等到温度升至设定值,把N2、H2、空气三种气体调节至所需的流速再点火,点火前先把H2流量调大至0.10MPa左右,点火后再缓慢调至所需值。?
(8)做完高温分析后需拆下色谱柱时,一定要等到柱温下降到80℃以下方可拆下柱子,以防损坏柱接头丝扣。        

10
热导检测器

一、结构?
1?热导检测器的结构原理?
热导检测器采用半扩散式结构,4只100Ω铼钨丝为热敏元件,由恒流源供电,其结构原理示意图见图5—1。
热导检测器的结构原理
图中: (1)加热体(2)池体(3)热敏元件(4)铂电阻(5)内热式烙铁芯 
2?热导池控制器电原理方框图见图5—2,本电路为恒流源供电。
热导池控制器电原理方框图
二、灵敏度测试的操作参数及计算公式?
1  操作参数?
色谱柱:同FID检测器。
温度:注样室120℃  柱室80℃  热导池100℃?
流速:载气(H2) 50ml/min?
样品:纯苯?
桥流:170mA(根据灵敏度要求可适当增加或减小,在能满足分析要求的前题下应尽量减小桥流。
2  使用色谱工作站时计算公式:色谱工作站时计算公式
式中: A—样品峰面积(mv•min)
FC—校正后的载气流速(ml/min)
W—进样量(mg)
三、使用方法?
1 准备工作:•把H2气源接至气路箱后板的载气接口上。
           •把毛细管柱前压稳压阀和尾吹气稳压阀关闭(逆时针旋转)。
           •把色谱柱接至热导检测器接口上,并试漏合格。
           •接好电源线、地线。?
           •用信号线把仪器热导信号输出插座与色谱工作站连接好。
2 通入载气(H2)10—30分钟,(应为0.3MPa的H2气源)将管路中的残余空气赶净,以防止铼钨丝氧化。调节气路箱面板上的载气Ⅰ、载气Ⅱ(稳流阀),使TCD两个放空出口的流量相等(用流量计测量),该流量一般选为50ml/min。调好该流量再用气路管把两个放空出口的H2引出室外。? 
3 开机,此时仪器屏幕显示见图3-2。?
4 键入温设键和有关数字键,设定注样室、柱室、热导池温度,设定后的屏幕显示见图3—3。以上参数仪器设有断电记忆功能,若本次分析与上次的操作参数相同,则不需设定。
5 键入桥设键和有关数字键,设定热导池桥电流值,此时屏幕显示见图3—5。为了防止在开机后没有通入H2即把桥电流加到铼钨丝上而烧坏铼钨丝,桥电流设定值没有断电记忆功能,每次开机后或键入后门键后必须重新设定桥电流。?
6 键入热导键,选择并开启了热导检测器,此时桥电流已加到了铼钨丝上,此时的屏幕显示见图3—6。开机后的极性为正极性,若需改变,可随时键入极性键来改变极性设定。?
20
7  键入加热键,此时后门若处于开启状态则自动关闭,此时的屏幕显示,见图3—6。注样室热导池温度开始加热升温,等到热导池温度升至接近设定值时,此时屏幕显示(图3—6)中的第2行“柱室温度关……”变成“柱室温度开……”柱室自动加热升温,直至恒温。若柱室温度设定为近室温,后门则根据需要自动开启需要的角度或关闭,以使快速恒温。?
8  待基线符合分析要求时即可进样分析。?

四、使用注意事项?
1?载气及样品中应无腐蚀物质、机械杂质或其他污物,注意气路净化。?
2?使用前应先通载气10—30分钟,将管路中的残余空气赶净,防止铼钨丝氧化,未通载气不准加桥电流,否则将铼钨丝烧坏!一定切记!?
3?不能让室内气流直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。?
4?不允许有强烈的机械振动。?
5?TCD放空口应用导管接至室外,并应注意固定以防止风吹摆动,而影响基线稳定。?
6?在灵敏度足够的情况下,应降低桥电流使用,这样可提高仪器的稳定性,增加使用寿
命,缩短仪器的稳定时间。当H2为载气时,桥电流最大值不能超过200mA.?
7?停机前,应先关断加热电源及桥流,等到热导检测器温度降至100℃以下时,再关气源,这可延长铼钨丝的使用寿命。?
8?使用不同载气,在不同温度下,允许使用的最大桥电流值如下表:
桥电流值
11  TCD检测器长期不使用时,需将TCD池进气口,放空口堵死,以确保铼钨丝不被氧化。
 10  由于TCD一般用氢气做载气,使用时务必注意安全,特别要注意柱室内接头的密封。

11
毛细管柱系统

一、结构
气相色谱仪配有专用的毛细管柱注样器及气路控制系统,为分流/不分流毛细管注样系统,本系统为全玻璃系统,具有样品吸附性小,安装清洗方便,操作简单的特点。
1?柱前压控制:柱前压的控制采用柱前压稳压阀和阀后的压力表,稳压阀接在填充柱气路系统中载气稳压阀后(稳流阀前),通过调节柱前压稳压阀可从压力表上得到所需的柱前压,据此可得到毛细管柱的线速。
2?分流/不分流注样系统:分流注样是进行定量分析的首选方式,它适用于大多数样品,由于瞬间注样,故柱效高,气路系统易于调节,操作简单,但对特别宽沸点样品,易产生非线性分流,使样品失真。
不分流注样适用于样品的痕量组分分析,特别适用于高纯物质或稀溶液中痕量组分分析及靠近溶剂峰组份的分析,但对一般浓度样品,需要溶剂稀释,主要用于大口径毛细管柱分析。从仪器结构上讲,分流/不分流注样主要区别是玻璃内衬管和毛细管柱的口径大小。分流/不分流玻璃内衬管见图6—1。分流气路上的针形阀用于调节分流流量的大小,分流放空接口用于测量分流流量,以上两个部件均安装于毛细管气路装置上,该装置安装于主机箱的后上部。
3?隔垫吹扫:本仪器的进样结构具有隔垫吹扫功能,这样不仅减小了溶剂的拖尾,而且避免了注样垫高温挥发出来的杂质对痕量分析产生的干扰。隔垫吹扫气流量的大小由吹扫针型阀调节,其大小可在毛细管气路装置上板的吹扫放空接口处用皂膜流量计测量。
4?尾吹:为了补充检测器中从毛细管流出来的过小的载气流量,本仪器设有尾吹气结构,由尾吹稳压阀调节其流量,尾吹压力表显示其压力,尾吹气在柱室内上壁有尾吹接口,由此经过尾吹连接环可方便的接到FIDI或FIDⅡ的三通上。一般尾吹气流量调节在30ml/分左右,流量大小可参照尾吹气压力—流量图。尾吹气取自填充柱气路载气稳压阀后,其气路中又串接有气阻器,所以调节后的尾吹气流量是不变化的。
5?冷阱:为防止汽化后的样品流过分流阀和吹扫阀因温度下降在阀内部产生冷凝,从而改变针型阀的气阻,故在分流阀和吹扫阀前安装了吸收样品的冷阱,内装有40—80目的活性炭,根据需要也可装高分子多孔小球或分子筛。该冷阱安装于气路箱的上部,冷阱中的吸附剂若失效了,可打开气路箱外罩板从气路箱中取出冷阱管,活化或更换吸附剂,重新安装冷阱管至不漏气。(有的机型冷阱在主机箱左上部)

 毛细管柱进样系统玻璃内衬管

图6-1毛细管柱进样系统玻璃内衬管
二、毛细管柱系统的安装
(一)FID检测器玻璃内衬管的安装
按图6—2所示,将玻璃内衬管石墨垫(3)穿到FID检测器玻璃内衬管(2)上,再整体放入尾吹气三通(4)内,将玻璃内衬管(2)插入FID室体(1)内,把(4)旋进FID室体(1)上至不漏气,但要注意用力要轻,以免挤破玻璃内衬管。毛细管柱FID检测器玻璃内衬管见图6—3。
(二)毛细管柱的安装(根据图6—2所示进行如下操作)
1把固定毛细管支架的螺栓固定在柱室网罩中间的螺母上。
2把毛细管固定在毛细管支架上,调节支架杆的长度,使其能正好牢固地安放毛细管柱。3在柱两端(9)套上柱螺母(8)、石墨垫垫圈(7)、石墨垫护套(6)、毛细管石墨垫(5),在放大镜下检查柱子入口处的情况,若有变形或有异物,用清洗干净的刀片在距柱口2—3cm处划一下,然后折断,断口应平整光滑。
4把毛细管柱的一端从注样器毛细管柱接头(10)插入注样室体(11)内,插入深度本仪器以60mm为好,如插入深度不合适会影响分离效果及重现性。插好后拧紧柱螺母(8)至不漏气。
5?把毛细管柱的另一端放入乙醇溶液中,通载气,观察出口应有载气排出(冒气泡)。
6?若该端有载气排出,则把该端从尾吹气三通(4)插入氢焰室体(1)内,抽上插至碰到喷嘴基座后退回1-2mm即可,插入深度本仪器约80mm,然后拧紧柱螺母(8)至不漏气。
    7?检漏:检查毛细管柱两端柱接头是否漏气的方法有二种,其一是在通入载气的情况下,使用50/50的异丙醇与水的混合溶液,检查有无气泡产生。其二是把仪器检测器设定为最高灵敏档,在注样器、检测器的柱接头处用甲烷或丙烷气流吹洗,通过观察检测器输出有无响
应来判断是否漏气。

三、毛细管系统的分析操作
(一) 改装气路
仪器若处于填充柱分析状态需作如下改动:
1  将尾吹气连接环(20)两端套上尾吹气螺帽(19)及尾吹气石墨垫(18)后连接至尾吹气接头(17)和尾吹气三通(15)上连接好至不漏气。
2  把主机箱上面的后部罩板掀起,前部的非固定上罩板拿下,根据图2—2所示,把左侧板上沿处的载气I、载气Ⅱ及不运行的空气I或空气Ⅱ二通后端的气路螺母卸掉,用死堵螺母把二通接口拧紧至不漏气(有的机型只有1路填柱载气,此机型只改装1路填柱载气即可),再把气路箱面板上不运行的H2稳压阀关死。
(二)柱前压的设定:
柱前压的设定原则应是得到最佳柱流速,据范氏曲线以N2为载气时,最佳线速约为
20cm/sec,可参照下表选择初始柱前压。其方法是调节毛细管气路装置上的柱前压稳压阀,即可从对应的压力表上得到所需要的柱前压。
 柱前压的设定
 (三)柱流速的测定、计算
1  已知毛细管柱柱长测定柱流速。
①柱线速度
毛细管柱的流速一般可通过测定柱的无保留气体的线速度来得到,FID检测器一般使用甲烷或丁烷气体进行测定,打开分流阀,注射几微升无保留气体,通过测定甲烷或丁烷气的无保留峰的保留时间Tm(sec)和毛细管柱的柱长Ⅰ(cm),利用下列公式计算载气的平均线速度μ:
柱线速度
一般来讲,用N2作载气,其线速度为20cm/sec左右比较合适。
②柱流速
当已测定出无保留峰的保留时间Tm(sec)后,可根据毛细管柱的柱长Ⅰ(cm)柱内径d(cm)按下列公式计算柱流速Fc:
柱流速
2  未知毛细管柱柱长测定柱流速。
①柱流速
对不知毛细管柱长度时,可采用在检测器的柱端来测量柱流速,此方法有可能由于检测器连接以后有微漏而引起流速的测量误差。
此方法的操作可按照毛细管柱的安装方法把毛细管柱的首端安装于注样器上,在另一端
使用柱螺母、石墨垫及柱流速测量接头把毛细管柱接到小量程皂膜流量计上,在柱出口直接测定柱流速Fc。可改变柱前压以达到所需要的柱流速(毛柱越细、越长所需的柱前压越大)。25
对于0.2—0.3mm口径的毛细管柱其流速在0.5—1.5ml/min
对于0.3—0.5mm口径的毛细管柱,其流速在1—3ml/min
    ②线速度
当已测定出柱流速Fc后,对不知柱长Ⅰ但知道柱内径d的毛细管柱,可用下列公式计算毛细管柱的线速度μ:   
线速度

(四)调节隔垫吹扫气流速:
根据定量的重复性和程升基线的漂移情况来选择吹扫气流速,吹扫气太小时,将降低吹扫作用,使溶剂峰拖尾或程升基线严重漂移;吹扫气太大,将影响定量的重复性。
设定好毛细管柱柱头压后,调节毛细管气路装置面板上的吹扫针型阀,用皂膜流量计在吹扫放空口测量流速,吹扫气选择在0.5—5ml/min之间,一般可选择2ml/min,隔垫吹扫气流速在相同条件下进行系列分析时不需变动。
(五)调节分流比:
根据样品的浓度和柱负荷来选择合适的分流比,调节毛细管气路装置面板上的分流针型阀,用皂膜流量计在分流放空口测量分流气流速,根据下列公式计算分流比:

     分流比= 分流比

式中:Fc—柱出口流速(ml/min)
Fc1—分流放空口出口流速(ml/min)
 (六)调节尾吹气流速
加入尾吹气的原因是:①获得保持检测器灵敏度所必须的载气流速。②增加载气流速以防止检测器在柱连接口处造成峰扩散。当柱流速为30ml/min左右时,可不加尾吹气。
尾吹气的大小可以通过调节毛细管气路装置面板上的尾吹稳压阀,在毛细管气路装置上尾吹气连接口处用皂膜流量计测量。根据本机的结构,一般不需要测量尾吹气,仪器出厂时
已附有尾吹气压力—流量曲线图,可根据该图调节尾吹气压力值得到尾吹气流量。
(七)样品
最佳操作样品应含1-10ng的主要组份,对50ng以上的样品组份不适用于玻璃毛柱分析。对分流方式的进样体积一般为0.1-1μl。对不分流方式的进样体积一般为0.5-3μl。

四、注样器、检测器、毛细管柱的烘烤
(一)注样器的烘烤
分流/不分流毛细管注样器,初次使用或重新装配,在接毛细管柱之前,注样器本身必须要经过烘烤,其操作条件如下:
•把毛细管柱取出
•在注样器柱接头处用死堵螺母及耐高温的密封垫封闭
•打开隔垫吹扫气
•注样器的温度设定为300℃
•烘烤2-3小时

毛细管柱的烘烤

(二)检测器的烘烤
在使用中,特别是从填充柱分析更换到毛细管柱分析的检测器,进行烘烤是必要的。这个程序可以同注样器的烘烤同时进行或分别进行。其操作条件如下:
•把毛细管柱取出
•在检测器柱接头处用死堵螺母及耐高温的密封垫封闭
•打开尾吹气
•检测器温度设定为300℃
•烘烤2-3小时
(三)毛细管柱的烘烤
1  对于生产厂家在出厂前已经进行了活化处理的毛细管柱,在接入检测器之前应按毛细管柱生产厂家所规定的温度或活化条件进行烘烤至少3小时。
2  使用过的毛细管柱,当出现下列情况之一时,应按生产厂家规定的活化温度进行烘烤。
•安装柱子以后
•更换隔垫或接头等部件以后。
•常规分析复杂的混合样品一天以后。
•注入几次高极性或高沸点化合物以后。
•基线不稳或色谱图上出现怪峰等现象时。
3  毛细管柱活化好以后,稳定的最好标志是程序升温过程中,检测器的基线漂移小或随着进一步的活化,这种轻微的漂移并不再有改进。

五、玻璃内衬管的更换、清洗、安装
1、根据图6-3所示,松开毛细管散热帽(1),取出导向器(2)注样密封垫(3),用扳手松开紧固螺母(4),取出密封器(5)、清洗器(7)、清洗器垫圈(8),再将玻璃内衬管(11)与内衬管石墨垫(10)及石墨垫护套(9)一同取出,取下内衬管石墨垫及石墨垫护套,取下柱接头(16),取出内衬管支管(13)支管石墨垫(14)石墨垫限位护套(15)。
2、用可溶解样品的溶剂清洗玻璃内衬管,重点清洗衬管内壁的微粒,也可用加热法清洗,在玻璃退火炉里加热到500℃去除残留成份。
3、为了充分均匀汽化样品,防止高沸点化合物污染毛细管柱,通常在玻璃内衬管内装填一定量的石英玻璃毛(石英棉),一般来说分流方式石英玻璃毛的装填量为5mg;不分流方式的装填量为1mg。石英玻璃毛的位置应处于进样针尖下方1-2mm处,离针尖太近或太远,都会造成分析结果的重现性差。
4、根据分流或不分流分析的需要,选择不同的玻璃内衬管,按照图6—3标注及以下步骤进行安装:第1步,安装毛注室下端部分:把内衬管支管(13)套上支管石墨垫(14)、石墨垫限位护套(15)放入柱接头(16)内,把柱接头(16)接到注样室体(12)上,旋紧至不漏气;第2步,安装毛注室上端部分:把内衬管石墨垫(10)套入玻璃内衬管(11)上,轻轻放入注样室体(12)内,依次放入石墨垫护套(9),清洗器垫圈(8),清洗器(7)(清洗器缺口必须对准突出腔体约2mm的吹扫气气路管),密封器(5)(先把密封器O型圈(6)套在密封器(5)的槽中),套上密封器紧固螺母(4),用扳手拧上约两圈之后,玻璃内衬管(11)就被内衬管石墨垫(10)挤住,继续用扳手把密封器紧固螺母(4)拧紧至不漏气,然后放上注样密封垫(3),导向器(2),再装上散热帽(1)。
注意:密封器O型圈若有破损应予以更换,否则会密封不良导致漏气。

六、毛细管柱分析注意事项
1、对于极性毛细管柱,当柱室温度高于室温时,载气中的少量氧会损害色谱柱内的固定相,因此要注意以下几点:
①所使用的载气中的氧含量不要超过1ppm(可加装脱氧管)。
②安装好毛细管柱,一定要将柱内的空气置换干净后再升温,建议在通载气10分钟后再升温。
③拆卸毛细管柱时先要将柱温降至室温,然后再关掉载气进行拆卸。
④在不做分析时,最好将柱温降到100℃以下,可延长毛细管柱的寿命,对于其它类型的毛细管柱的使用注意事项,可参阅有关毛细管柱的使用说明。
2、对使用时间长的毛细管柱系统要定期老化柱子,还需对玻璃内衬管定期清洗。
3、各路流速调节好以后,若改变柱前压力,则分流气流速、隔垫吹扫气流速将会有所改变,需重新调节,尾吹气流速不会改变。在柱前压一定的情况下,改变分流气流速、隔垫吹扫气流速对毛细管柱载气流速影响很小,尾吹气流速的改变不影响其它流速。
4、肥皂液不能用在毛细管柱系统的任何检漏点上,因为如果出现泄漏肥皂液将渗入并污染系统,使柱性能降低,并需要长时间的烘烤来清洗系统。
5、毛细管注样器在装配过程中若造成零部件的污染,仪器的稳定性能会下降,出现不应有的故障或根本不能正常工作,所以在注样器的拆装过程中,一定要仔细,防止零部件受到污染,装配后需通入高纯N2并升温烘烤数小时后方可接入毛细管柱(烘烤方法见第六章第四节)。

12
日常保养

气相色谱仪的日常使用与维护
1  每次开机以前,需要检查气路系统的密封性能,以防止漏气事故产生。
2  仪器点火前,应将放大器稳定半小时,并调整好仪器输出信号零点。
3  仪器工作时,应将机箱盖板盖好,防止温度波动,降低仪器稳定性。
4  仪器检测器输出信号端不准接地,否则将烧毁元器件。
5  仪器电源要有良好的接地线,禁止将地线接在自来水管上。
6  仪器长期放置不用时,要保持定期给予通电。
7  没有必要的情况下,请不要打开仪器侧盖板、后盖板等以防止触电。
8  一般情况下尽量不要把FID检测器与放大器之间的信号插头座拔开。

13
故障分析

(一)气相色谱仪整机故障及排除

序号

故障现象

可能原因

故障排除

1

开机后液晶不显示

①供电电源不通
②仪器总保险丝或控制电源保险丝烧断

①检查电源故障
②换新的保险丝

2

液晶显示的温度值
超过400℃

某加热点铂电阻断路

更换新的铂电阻

3

不能升温

①对应点保险丝烧断
②铂电阻断路
③加热丝(棒)断路
④控温电路故障

①更换新的保险丝
②更换新的铂电阻
③更换新的加热丝(棒)
④联系生产厂家维修

4

点火前放大器输出无法调零

①放大器的信号线绝缘不良或短路

②电位器坏或连线断路
③放大器失调

①将检测器接放大器的高频插头
卸下测量绝缘电阻应大于106MΩ
②更换新的电位器或接好连线
③联系生产厂家维修

5

检测器不能点火

①空气流量太大
②氢气流量太小
③气路不通
④气路系统严重漏气
⑤点火枪电源不足

①适当降低空气流量
②适当加大氢气流量
③疏通气路
④试漏排除
⑤更换点火枪

6

点火后放大器输出无法调零

①空气不纯

②N2或H2不纯
③色谱柱没老化好或严重流失
④火焰烧到收集极

①可降低空气流量试之若好
转应纯化空气
②纯化N2或H2
③老化或更换色谱柱
④降低载气流速

7

基线噪音大

①气体不纯,夹杂某些有机物
②注样器系统污染
③色谱柱污染或流失太大
④载气、氢气、空气流量或比例不当

⑤离子室与放大器信号连线接触不良
⑥离子室与放大器连线或高频插头座受潮污染
⑦氢气流量太大收集极集水

⑧没有极化电压
⑨接地不良
⑩离子室系统有冷凝物污染

⑾柱填充物或其他杂物进入检测器内
⑿放大器故障

①纯化气体,去除有机物
②清洗注样器
③活化或更换色谱柱
④适当调整载气、氢气、空气
流量或比例
⑤连接好信号连线
⑥用酒精擦洗高频插头座并用
电吹风机吹干
⑦适当减小氢气流量,等到检测器
温度上升到设定温度后再点火,若检测器中已有冷凝水可增高温度清除水份
⑧找出原因加上极化电压
⑨接好地线
⑩适当提高检测室注样室温度及加大载气流量吹洗2小时或清洗检测器
⑾把异物吹走必要时清洗检测器
⑿联系生产厂家维修

8

检测器在高温及放大器高灵敏量程时噪声大

①气体纯度低
②检测器系统污染

①换纯度高的气体
②清洗检测器零件

(二)FID检测器故障及排除


6
恒温时基线无规则漂移 ①仪器安放的位置不好 ②载气不稳定或有漏气 ③载气、氢气、空气流量或比例选择不当
④接地不良
⑤色谱柱固定液流失 ⑥色谱柱被高沸点物质污染
⑦检测器污染
⑧放大器故障
①仪器应安放在无强烈振动无强空
气对流的工作台上
②检查气源,找出气路系统特别是
注样器密封垫、柱二端漏气否并排除
③重新调节三气体流量及比例
④接好地线
⑤应选择合适固定液的柱子并充分
老化,方法是将色谱柱出口与检测器
断开,在高于原柱温,低于最高使
用温度下老化
⑥重新老化色谱柱必要时更换
⑦清洗检测器
⑧联系生产厂家进行维修
7 基线稳定、进样不出峰或灵敏度显著下降 ①检测器灭火
②喷咀有异物堵塞
③离子室与放大器的信号连线断路或短路
④没有极化电压
⑤N2、H2、空气配比不当
⑥注样器密封垫或色谱柱二端接头漏气
⑦色谱柱阻力太大,载气调不大
①重新点火
②疏通或更换喷咀
③接好信号连线
④找出原因加上极化电压
⑤重新调整气体比例
⑥更换密封垫或重新接好色谱柱
⑦更换色谱柱
8 峰形拖尾 ①注样器温度太高
②注样器被样品中高沸点物质或注样器密
封垫残渣污染
③柱温太低
④样品与色谱柱中固定相间有作用 ⑤同时有二个峰流出
⑥注样技术差
①适当降低注样器温度
②清洗注样器、清除注样垫残渣 ③适当升高柱温
④换用高固定相含量的色谱柱或用
极性更大的固定液、惰性更大的载体
⑤改变操作条件或更换色谱柱
⑥提高注样技术
9 峰形变宽 ①载气流量小
②注样器检测器温度低
③系统死体积大
①适当增加载气流量
②适当提高温度
③正确安装色谱柱
10 峰形反常 ①注样器密封垫污染或漏气
②柱污染
③检测器有污染物质
④样品分解
①更换或活化注样器密封垫
②更换或活化色谱柱
③清洗检测器
④适当改变分析条件
11 平头峰 ①放大输入信号达到饱和 ①减小进样量或换小的灵敏
度量程

(三)TCD检测器常见故障及排除


序号
故障现象 可能原因 故障排除
1 输出信号无法调零 ①气路特别是注样器后漏气
②四臂铼钨丝元件严重不对
称或断路
③调零电位器坏或连线断路
④恒流源控制电路有故障
①找出漏气点并排除
②更换铼钨丝元件 ③更换新的电位器或接好连线
④联系生产厂家维修
2 基线噪音 ①载气流量过大或不稳
②温度控制精度差
③桥电流过大、铼钨丝呈灼热
状态
④检测器及其出口管道有异物
⑤注样器或注样密封垫不干净
⑥接地不良
⑦有关导线接触不良
⑧检测器被污染
①合理选择载气流量
②联系生产厂家维修
③适当调小桥电流
④加大载气流量吹走异物
必要时拆下清洗
⑤清洗注样器、更换注样密
封垫
⑥接好地线
⑦检查排除
⑧清洗检测器
3 恒温操作时基线单方向
漂移
①气路系统漏气
②启动时间不足
①试漏并排除(特别要检查注样
器密封垫及柱二端接头)
②等至规定的启动时间
4 恒温操作时基线不规则
漂移
①载气不稳定或漏气
②色谱柱固定相流失
③色谱柱被高沸点物质污染
④仪器附近有波动热源或
载气出口处风大
①检查载气稳定性、试漏并排除
②将色谱柱与检测器断开,充分
老化色谱柱
③更换色谱柱
④更换仪器位置
5 基线稳定,但进样不出
峰或灵敏度显著下降
①注样器密封垫漏气
②色谱柱连接处漏气
③微量进样器本身漏气
④桥电流选择的太小
⑤注样室温度太低
⑥铼钨丝无件严重腐蚀
①更换注样器密封垫
②重新按装好色谱柱
③更换新的微量进样器
④适当增大桥电流
⑤适当增高注样室温度
⑥更换好的铼钨丝元件

(四)毛细管系统常见故障及排除


序号

故障现象

可能原因

故障排除

 

1

基线出现不规则的尖细毛刺

①柱插入深度不合适
②柱与检测器连接处漏气
③检测器喷嘴脏
④电源电压波动大
①重装柱
②重装柱
③清洗检测器喷嘴
④检查电源电压

 

2

程序升温时基线漂移

①系统漏气
②隔垫吹扫气流量太小
③柱活化不够
④柱温超过极限
①重新试漏,排除漏气
②增加隔垫吹扫气流量
③活化柱子
④降低柱温

 

3

溶剂峰严重拖尾

①分流流速低
②隔垫吹扫气流速低
③进样速度不合适
①提高分流气流速
②增加隔垫吹扫气流速
③摸索合适的进样速度

 

4

低沸点组分峰形变宽

①柱温太高
②柱子选型错误 
③溶剂沸点低
①降低柱子起始温度
②更换柱子
③改用高沸点溶剂

 

5

高沸点组分峰型变小

①注样器温度低
②载气流速低
③柱子插入长度不合适
①提高注样器温度
②提高载气流速
③重装柱

 

6

出现严重的怪峰

①玻璃内衬管污染
②载气气路污染
③系统污染
①清洗玻璃内衬管
②在载气气路增加过滤器
③烘烤系统

14
安装调试

尊敬的用户:
首先感谢您选购了上海普析的气相色谱仪,为了保证您的仪器能够顺利完成安装调试,请根据所购仪器的配置,在仪器到货前准备好以下硬件条件,多谢合作。
1.对色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体;
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通,有条件的厂最好安装空调;
(3)准备好能承受整套仪器,宽高 适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用;
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)
2.气源准备及净化
(1)气源准备:事先准备好需用气体的高压钢瓶:氮气(99.999)、氢气(99.99)、空气(无油无水)(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上;
(2)气源净化:为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛、活性炭、硅胶基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。

仪器操作特别注意事项
(一)防止电事故
1、拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在拆掉之前,一定要注意先断掉电源。
2、为适合安装现场的电源接线而需要更换电源插头时,应注意要符合本说明书的规格。
3、更换电源保险丝时要符合其要求,其规格在本说明书中均可查到,仪器电源引线绝缘层若发生破损应及时更换,以免发生电源短路事故。
4、仪器更换电源接线位置时要检查供电电网的电压值、功率等,只有证明其符合要求时方可接入仪器。
(二)防止烫伤事故
仪器运行中其加热区温度较高,在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔热手套才能更换。
(三)防止气体事故
1、应遵守有关的气瓶运输、储存、管理和安全使用规则及有关规定。
2、气瓶要放在远离热源和明火并通风良好的地点,气瓶直立状态时要有牢固的固定支架,处于工作状态时不要移动。
3、所用气瓶应有清楚的标记,以免安装错位使仪器不能正常工作或发生危险。
4、气瓶与仪器间的连接气路要保持清洁,管路的耐压强度要大于减压阀的最高输出压力,减压阀和气路部分必须严格检漏后方可投入使用。并注意非金属气路管的老化问题。
5、气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔的太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象。气路系统要定期进行密封性检查。
6、使用氢气作载气的热导时,必须将其放空口接管路引至室外,以防氢气在室内积聚发生意外。
 (四)防止易燃、易爆、有毒试剂事故
1  仪器使用的样品量是很少的,一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器(氢焰)时,样品经火焰燃烧后排放,所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器(热导)分析有害物质时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份,此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。
2  常用的有机溶剂存放要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。色谱仪工作室内不能有易燃、易爆物品。

15
选购技巧

怎样选购气相色谱仪
   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。上海传昊为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。

  1. 被分析样品情况

  ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;

  2.   分析的目的如何?

  ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

  3.购货单位的定位

  1.科研院所——要求高;
2.监测和分析中心——准确可靠;
3.第一线的现场分析用——重复再现;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。
5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。
6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作;
8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?
9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。
11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?
12.使用场合和仪器安装地点:
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。

16
售后服务

致尊敬的用户:
     公司签订后,我公司按照合同所列配置清单安排生产、备货,保证货物齐全并提供使用说明书、安装手册、专用工具、合格证等相关文件,同时为保证使用正常,我公司做如下承诺:

一、安装前准备工作
1. 我方所提供的设备质量优良,崭新未经使用,已通过出厂质量检验,包装良好,适合长途运输。
2. 发货前会通知用户,在得到用户发货要求后,我方将准时发货。

二、安装、调试与培训
1.我方对所提供的设备负责现场安装与调试直至系统正常运行。
2.安装调试完成后我方将在安装现场由具有三年以上的维修经验的技术员为需方进行培训,使其能独立完成与设备、系统有关的各项操作,以及使用时注意的事项和常见简单故障的处理,保证用户对仪器能进行熟练的操作和日常维护
3.每年两次在本公司设置培训班,免培训费,用户承担交通和食宿费用。

三、质保期内所提供服务
1.我们保证为货物提供为期1年的保修,保修时间从验收签字起计算。在质保期内我方将严格遵守中华人民共和国的相关法律和法规对货物提供“三包”等售后服务,除非合同另行规定。
2.在保修期内由于我方设备出现的故障,我方将在持续不断24小时内响应,接到通知后3个工作日之内到现场服务,并必须连续进行维修,直至故障完全排除,设备完全恢复正常为止。
3.色谱柱、热导铼钨丝及转换炉用镍触媒均为消耗品不在保修范围内。

四、质保期后所提供服务
仪器出现故障,派技术人员现场维修,收取差旅费及工时费。如需更换元件,收取元件成本费。
五、维修中心名称:
公司名称:上海普析分析仪器有限公司

17
实验注意事项

  GC系列气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。广大色谱工作者需利用它完成各种分析工作,上海普析了使广大色谱工作者在分析过程中养成良好的习惯,高质量地完成分析任务,上海普析为色谱工作者编制了本文,有不到的地方,希望同行不吝指教。

1.  按仪器说明书的规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。

2.  准备一份色谱柱测试标样
色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。

3.  及时更换毛细柱密封垫
石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。

4.  使用纯度合乎要求的气体
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。

5.  定期更换气体净化气填料
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。

6.  使用性能可靠的压力调节阀
仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。

7.  定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。
市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。

8.及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。

9.定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

10.    保留完整的仪器使用记录
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。

11.    更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。

19
产品相册

  • 气相色谱仪

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